一种冷壁反应器pdf

　　本发明公开了一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体和成品收集箱，所述冷壁反应器箱体的内部安装有石墨坩埚，所述石墨坩埚内盛装有固体原料，所述冷壁反应器箱体的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道、气体原料进料管道、等离子枪，所述固体原料进料管道、气体原料进料管道均延伸至石墨坩埚内且位于上方，所述等离子枪位于石墨坩埚的上方，所述气体原料进料管道内设有通入冷壁反应器箱体内的气体原料，所述冷壁反应器箱体的上端安装有反应器尾气出气口，所述冷壁反应器箱体的底部安装有底部出料管道，所述出料管道通过输送管与收集箱进料管道

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113680299 A (43)申请公布日 2021.11.23 (21)申请号 7.5 (22)申请日 2021.09.02 (71)申请人 青岛超晟纳米新材料科技有限公司 地址 266000 山东省青岛市莱西市望城街 道办事处青岛南路路西88号 (72)发明人 赵德欣 (74)专利代理机构 北京挺立专利事务所(普通 合伙) 11265 代理人 蔡宗慧 (51)Int.Cl. B01J 19/08 (2006.01) C01B 32/159 (2017.01) C01B 32/16 (2017.01) C01B 32/19 (2017.01) C01B 33/113 (2006.01) 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (54)发明名称 一种冷壁反应器 (57)摘要 本发明公开了一种冷壁反应器，包括冷壁反 应器箱体和成品收集箱，所述冷壁反应器箱体的 内部安装有石墨坩埚，所述石墨坩埚内盛装有固 体原料，所述冷壁反应器箱体的侧壁上贯穿安装 有固体原料进料管道、气体原料进料管道、等离 子枪，所述固体原料进料管道、气体原料进料管 道均延伸至石墨坩埚内且位于上方，所述等离子 枪位于石墨坩埚的上方，所述气体原料进料管道 内设有通入冷壁反应器箱体内的气体原料，所述 冷壁反应器箱体的上端安装有反应器尾气出气 口，所述冷壁反应器箱体的底部安装有底部出料 管道，所述出料管道通过输送管与收集箱进料管 A 道相连通。本发明节约了能耗、提高了反应温度， 9 可以用于制备纳米硅、碳纳米管、石墨烯等新型 9 2 0 纳米材料。 8 6 3 1 1 N C CN 113680299 A 权利要求书 1/1页 1.一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体（1）和成品收集箱（11），其特征在于，所述冷 壁反应器箱体（1）的内部安装有石墨坩埚（6），所述石墨坩埚（6）内盛装有固体原料（2），所 述冷壁反应器箱体（1）的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道（3）、气体原料进料管道（4）、 等离子枪（5），所述固体原料进料管道（3）、气体原料进料管道（4）均延伸至石墨坩埚（6）内 且位于上方，所述等离子枪（5）位于石墨坩埚（6）的上方，所述气体原料进料管道（4）内设有 通入冷壁反应器箱体（1）内的气体原料，所述冷壁反应器箱体（1）的上端安装有反应器尾气 出气口（10），所述冷壁反应器箱体（1）的底部安装有底部出料管道（9），所述底部出料管道 （9）通过输送管（17）与收集箱进料管道（12）相连通，所述成品收集箱（11）上安装有收集箱 进料管道（12），所述冷壁反应器箱体（1）上贯穿安装有顶部出料管道（7）和中部出料管道 （8），所述顶部出料管道（7）、中部出料管道（8）均与收集箱进料管道（12）相连通，所述成品 收集箱（11）的上端安装有收集箱尾气出气口（16），且所述成品收集箱（11）内安装有喷淋系 统（14），所述成品收集箱（11）的内底部设有水槽（15），且所述成品收集箱（11）的底部安装 有底部收集管道（13）。 2.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述冷壁反应器箱体（1）的侧 壁包括内层（21）、中间层（20）和外层（19），所述内层（21）的材质为刚玉、耐火砖，所述这中 间层（20）的材质为保温棉，所述外层（19）的材质为不锈钢。 3.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述固体材料（2）为导体、半导 体，可以在石墨坩埚（6）中与石墨坩埚（6）连接形成电极。 4.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述气体原料的包括氮气、氩 气、氢气、氧气中一种或多种。 5.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述顶部出料管道（7）、中部出 料管道（8）、底部出料管道（9）和输送管（17）的外部均连接有伴热器，且所述顶部出料管道 （7）、中部出料管道（8）、底部出料管道（9）外的伴热器单独控制，所述底部出料管道（9）和输 送管（17）为同一伴热器。 6.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述成品收集箱（11）为双层 310S不锈钢，所述成品收集箱（11）的内部夹层设有冷却水循环系统。 7.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述冷壁反应器箱体（1）内安 装有支撑架（18），所述石墨坩埚（6）安装在支撑架（18）上，其所述石墨坩埚（6）的底部安装 有电路。 8.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述固体原料进料管道（3）内 设有气封系统，且所述固体原料进料管道（3）为耐高温的310S不锈钢。 9.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述等离子枪（5）的内部分为 阴极和微型阳极，所述阴极材质为高熔点的金属合金，所述金属合金为钨钼合金、钨钍合 金，所述等离子枪（5）内的阳极材料为石墨。 2 2 CN 113680299 A 说明书 1/5页 一种冷壁反应器 技术领域 [0001] 本发明涉及纳米材料加工技术领域，尤其涉及一种冷壁反应器。 背景技术 [0002] 在锂离子电池领域，多种纳米材料的应用日益广泛。 [0003] 例如，碳纳米管导电剂、石墨烯导电剂、纳米硅负极等。以上纳米材料的制备工艺 需要高温反应器，现有的高温反应器多是外部加热，通过辐射的方式促进反应进行。但是外 加热有多种缺陷，包括核心区域温度低、加热升温速率慢、能耗高，导致无法产出高性能、高 性价比的纳米材料。例如，通过传统的流化床反应器制备的单壁碳纳米管，反应温度不超过 1500℃，对加热炉体要求高，所制备的碳纳米管G/D相对低，导电性差。 [0004] 因此，我们设计了一种冷壁反应器来解决以上问题。 发明内容 [0005] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种冷壁反应器，其 节约了能耗、提高了反应温度，可以用于制备纳米硅、碳纳米管、石墨烯等新型纳米材料。 [0006] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案： 一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体和成品收集箱，所述冷壁反应器箱体的内 部安装有石墨坩埚，所述石墨坩埚内盛装有固体原料，所述冷壁反应器箱体的侧壁上贯穿 安装有固体原料进料管道、气体原料进料管道、等离子枪，所述固体原料进料管道、气体原 料进料管道均延伸至石墨坩埚内且位于上方，所述等离子枪位于石墨坩埚的上方，所述气 体原料进料管道内设有通入冷壁反应器箱体内的气体原料，所述冷壁反应器箱体的上端安 装有反应器尾气出气口，所述冷壁反应器箱体的底部安装有底部出料管道，所述底部出料 管道通过输送管与收集箱进料管道相连通，所述成品收集箱上安装有收集箱进料管道，所 述冷壁反应器箱体上贯穿安装有顶部出料管道和中部出料管道，所述顶部出料管道、中部 出料管道均与收集箱进料管道相连通，所述成品收集箱的上端安装有收集箱尾气出气口， 且所述成品收集箱内安装有喷淋系统，所述成品收集箱的内底部设有水槽，且所述成品收 集箱的底部安装有底部收集管道。 [0007] 优选地，所述冷壁反应器箱体的侧壁包括内层、中间层和外层，所述内层的材质为 刚玉、耐火砖，所述这中间层的材质为保温棉，所述外层的材质为不锈钢。 [0008] 优选地，所述固体材料为导体、半导体，可以在石墨坩埚中与石墨坩埚连接形成电 极。 [0009] 优选地，所述气体原料的包括氮气、氩气、氢气、氧气中一种或多种。 [0010] 优选地，所述顶部出料管道、中部出料管道、底部出料管道和输送管的外部均连接 有伴热器，且所述顶部出料管道、中部出料管道、底部出料管道外的伴热器单独控制，所述 底部出料管道和输送管为同一伴热器。 [0011] 优选地，所述成品收集箱为双层310S不锈钢，所述成品收集箱的内部夹层设有冷 3 3 CN 113680299 A 说明书 2/5页 却水循环系统。 [0012] 优选地，所述冷壁反应器箱体内安装有支撑架，所述石墨坩埚安装在支撑架上，其 所述石墨坩埚的底部安装有电路。 [0013] 优选地，所述固体原料进料管道内设有气封系统，且所述固体原料进料管道为耐 高温的310S不锈钢。 [0014] 优选地，所述等离子枪的内部分为阴极和微型阳极，所述阴极材质为高熔点的金 属合金，所述金属合金为钨钼合金、钨钍合金，所述等离子枪内的阳极材料为石墨。 [0015] 本发明与现有技术相比，其有益效果为： 通过本发明设备制备的单壁碳纳米管，反应核心区域温度高达10000℃以上，得到 的单壁碳纳米管产品G/D高，导电性好；物理法石墨烯的前驱体膨胀石墨，常用的膨胀炉温 度在800℃，膨胀倍率400倍左右，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在5 10nm~ 左右； 本发明的冷壁加热炉，在惰性气体保护下膨胀温度在5000℃以上，得到的膨胀石 墨倍率600倍以上，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在3 5nm；硅基负极的制~ 备方法有液相研磨法、真空蒸镀法等，此类制备方法温度低，产生纳米硅产品的结晶度低， 粒度d50在4 6μm； ~ 本发明反应器用于制备纳米硅负极，温度高达10000℃以上，得到的氧化亚硅粒度 d50在0.5 1μm，随着粒径的减小，电池循环稳定性显著增强。~ [0016] 综上所述，本发明节约了能耗、提高了反应温度，可以用于制备纳米硅、碳纳米管、 石墨烯等新型纳米材料。 附图说明 [0017] 图1为本发明提出的一种冷壁反应器的结构示意图； 图2为本发明提出的一种冷壁反应器中A处的结构示意图。 [0018] 图中：1冷壁反应器箱体、2固体原料、3固体原料进料管道、4气体原料进料管道、5 等离子枪、6石墨坩埚、7顶部出料管道、8中部出料管道、9底部出料管道、10反应器尾气出气 口、11成品收集箱、12收集箱进料管道、13底部收集管道、14喷淋系统、15水槽、16收集箱尾 气出气口、17输送管、18支撑架、19外层、20中间层、21内层。 具体实施方式 [0019] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 [0020] 参照图1‑2，一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体1和成品收集箱11，冷壁反应器 箱体1的侧壁包括内层21、中间层20和外层19，内层21的材质为刚玉、耐火砖，这中间层20的 材质为保温棉，外层19的材质为不锈钢；其中，成品收集箱11为双层310S不锈钢，成品收集 箱11的内部夹层设有冷却水循环系统。 [0021] 冷壁反应器箱体1的内部安装有石墨坩埚6，石墨坩埚6内盛装有固体原料2，固体 材料2为导体、半导体，可以在石墨坩埚6中与石墨坩埚6连接形成电极，例如，制备碳纳米管 用到人造石墨颗粒复合铁粉，制备石墨烯用到可膨胀石墨，制备氧化压硅用到二氧化硅和 4 4 CN 113680299 A 说明书 3/5页 单晶硅；其中，冷壁反应器箱体1内安装有支撑架18，石墨坩埚6安装在支撑架18上，其石墨 坩埚6的底部安装有电路，与固体原料2整体形成阳极，石墨材质通电后会逐渐损耗，石墨坩 埚6需要定期更换。 [0022] 冷壁反应器箱体1的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道3、气体原料进料管道4、 等离子枪5，固体原料进料管道3内设有气封系统，且固体原料进料管道3为耐高温的310S不 锈钢，可隔绝反应器外的空气，保证固体原料2持续进入系统的同时可保持冷壁反应器箱体 1内外气压差和隔绝空气；固体原料进料管道3、气体原料进料管道4均延伸至石墨坩埚6内 且位于上方，等离子枪5的内部分为阴极和微型阳极，阴极材质为高熔点的金属合金，金属 合金为钨钼合金、钨钍合金，等离子枪5内的阳极材料为石墨，微型阳极消耗速率较慢，阴极 虽然消耗速度较快，电极寿命通常由阴极消耗速率决定，通常在200小时以上。 [0023] 等离子枪5位于石墨坩埚6的上方，气体原料进料管道4内设有通入冷壁反应器箱 体1内的气体原料，气体原料的包括氮气、氩气、氢气、氧气中一种或多种；例如，制备碳纳米 管需要用到氮气、氩气保护气，氢气还原气体，制备石墨烯用到氮气保护气体，制备氧化亚 硅用到氮气、氧气。 [0024] 冷壁反应器箱体1的上端安装有反应器尾气出气口10，冷壁反应器箱体1的底部安 装有底部出料管道9，出料管道9通过输送管17与收集箱进料管道12相连通，顶部出料管道 7、中部出料管道8、底部出料管道9和输送管17的外部均连接有伴热器，且顶部出料管道7、 中部出料管道8、底部出料管道9外的伴热器单独控制，底部出料管道9和输送管17为同一伴 热器，其中收集箱进料管道12也安装有伴热器，防止物料冷凝在管道内壁上；顶部出料管道 7、中部出料管道8、底部出料管道9通常不会同时使用，根据产物状态的不同选择开启位置， 例如，碳纳米管、石墨烯堆积密度小于0.2g/m2,在载气的作用下会通过顶部出料管道7或中 部出料管道8出料，氧化亚硅堆积密度密度大于1g/m2，会在底部出料管道9出料。 [0025] 反应器尾气出口10根据工艺跟反应过程不同可以选择开关状态，通常在成品收集 箱11收料时候为关闭状态，在成品收集箱11关闭的反应过程中为开启状态，反应器尾气出 气口10材质可选择耐高温的310S不锈钢或者刚玉。 [0026] 成品收集箱11上安装有收集箱进料管道12，冷壁反应器箱体1上贯穿安装有顶部 出料管道7和中部出料管道8，顶部出料管道7、中部出料管道8均与收集箱进料管道12相连 通，成品收集箱11的上端安装有收集箱尾气出气口16，且成品收集箱11内安装有喷淋系统 14，成品收集箱11的内底部设有水槽15，且成品收集箱11的底部安装有底部收集管道13，水 槽15中的水通过喷淋系统14不断补充，其收集的物料在底部收集管道13输送至系统外，水 槽15材质为耐高温的310S不锈钢或石墨。 [0027] 其中，收集箱尾气出气口16在成品收集箱11收集物料时候打开，在冷壁反应器箱 体1生产物料时候通常为关闭状态，其与反应器尾气出气口10错开闭合，该出口外通常要连 接布袋除尘器或者不锈钢烧结滤芯，纺织粉尘排出到环境中。 [0028] 本发明中： 实施例1 对于单壁碳纳米管的制备： 用到的固体原料2为超高功率人造石墨块混合金属铁粉，其重量比为人造石墨块： 铁粉=10:1；气体原料有氮气和氢气，氮气为保护气，防止碳纳米管被氧化；氢气为活性还原 5 5 CN 113680299 A 说明书 4/5页 性气体，可阻止高温下的铁催化剂形成大颗粒；反应压力条件为常压。碳纳米管的生长过程 中，超高功率人造石墨块和混合金属铁粉不断的通过固体原料进料管道3补充到反应系统 石墨坩埚6中，人造石墨和铁粉作为阳极快速的消耗，在等离子体枪5的5000℃以上的高温 作用下快速生成单壁碳纳米管，单壁碳纳米管堆积密度小于0.2m2/g，在氮气的吹载下通过 中部出料管道8进入成品收集箱11，在去离子水喷淋系统14的作用下沉积到水槽15中，最后 通过底部收集管道13收集。 [0029] 该冷壁反应系统得到的单壁碳纳米管，其管径在1 2nm，管长在100μm以上，G/D比~ 大于80，性能指标优越。 [0030] 实施例2 物理法石墨烯前驱体膨胀石墨的制备： 用到的固体原料2为双氧水氧化插层的可膨胀石墨；气体原料有氮气，创造保护性 气氛；反应器中压力条件为常压；在制备膨胀石墨的过程中，可膨胀石墨通过固体原料进料 管道3不断的加入到石墨坩埚6中；可膨胀石墨作为阳极迅速通电高温膨胀，反应温度在 5000℃以上，得到的膨胀石墨体积膨胀倍率在600倍以上，其堆积密度小于0.05m2/g,在氮 气通过顶部出料管道7吹送到成品收集箱11，在去离子水喷淋系统14的作用下沉积到水槽 15中，最后通过底部收集管道13收集；该冷壁反应系统制备的可膨胀石墨，其膨胀倍率高， 适合被后续通过高压均质机、砂磨机或者超声设备剥离，最终制备的物理法石墨烯层数可 在5层以内，优于市面上常见的10层左右的物理法石墨烯。 [0031] 实施例3 氧化亚硅SiO 的制备： X 固体原料2为摩尔质量比为1：1的硅和二氧化硅的混合粉体，两者纯度都在99.9% 以上；硅的熔点是1410℃，沸点是3265℃；二氧化硅的熔点是1650℃，沸点是2230℃；气体原 料为氮气和氧气。在等离子体高于5000℃的作用下，硅和二氧化硅同时气化；成品SiO 中的 X X可以通过氧气的通入量来调节；得到的氧化亚硅密度在1g/m2以上，产品通过底部出料管 道9进入到成品收集箱11，在去离子水喷淋系统14的作用下沉积到水槽15中，之后通过底部 收集管道13收集；在高于5000℃的工艺条件下，气态的硅和二氧化硅与氧气均匀充分反应， 得到的氧化亚硅产物一致性高，而且颗粒粒度D50小于1μm，远低于常规蒸镀法的D50在5μm 左右的产品；该方法制备的氧化亚硅被实施例一得到的单壁碳纳米管包覆后（重量比为氧 化亚硅：单壁碳纳米管=1000：1），5%的质量分数添加到人造石墨负极中得到的硅碳负极容 量高于400mA.h/g,首次充放电效率高于80%，300次循环后库伦效率高于99%。 [0032] 综上所述，通过本发明设备制备的单壁碳纳米管，反应核心区域温度高达10000℃ 以上，得到的单壁碳纳米管产品G/D高，导电性好；物理法石墨烯的前驱体膨胀石墨，常用的 膨胀炉温度在800℃，膨胀倍率400倍左右，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度 在5 10nm左右；~ 本发明的冷壁加热炉，在惰性气体保护下膨胀温度在5000℃以上，得到的膨胀石 墨倍率600倍以上，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在3 5nm；硅基负极的制~ 备方法有液相研磨法、真空蒸镀法等，此类制备方法温度低，产生纳米硅产品的结晶度低， 粒度d50在4 6μm； ~ 本发明反应器用于制备纳米硅负极，温度高达10000℃以上，得到的氧化亚硅粒度 6 6 CN 113680299 A 说明书 5/5页 d50在0.5 1μm，随着粒径的减小，电池循环稳定性显著增强。~ [0033] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 7 7 CN 113680299 A 说明书附图 1/1页 图1 图2 8 8

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